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簡(jiǎn)要描述:Rohs2.0 新增4種鄰苯二甲酸酯快速檢測(cè)方案這套HP2000-GC系統(tǒng)能做20種鄰苯的檢測(cè),滿足鄰苯檢測(cè)需求,這個(gè)系統(tǒng)除了做鄰苯之外,還可以做honglin阻燃劑、有機(jī)溶劑殘留、高分子材料、材料中揮發(fā)性有機(jī)物等等,功能強(qiáng)大!
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HP2000-GC熱裂解脫附儀
應(yīng)對(duì)RoHS2.0新增4種鄰苯篩查解決方案
2015年6月4日歐盟*公報(bào)(OJ)發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863,在原有RoHS 6項(xiàng)物質(zhì)(鉛、鎘、汞、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚)的基礎(chǔ)上,增加4項(xiàng)鄰苯二甲酸鹽到RoHS2.0限制物質(zhì)列表中,至此,RoHS2.0的管控物質(zhì)達(dá)到10項(xiàng)。
物質(zhì)名稱 | CAS NO. | 在電子電氣設(shè)備中的主要應(yīng)用 |
鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP) | 117-81-7 | 主要用作PVC增塑劑,PVC在電子電氣設(shè)備中用作絕緣體如電纜和電線。少量DEHP用于其他非聚合物用途,如電子產(chǎn)品的陶瓷或電容器的電解液。 |
鄰苯二甲酸丁芐酯(BBP) | 85-68-7 | 主要與其他增塑劑配合用于PVC部件中如電纜、插座、管材、減震器,此外還用于一些非聚合物中如油漆、膠水 |
鄰苯二甲酸二丁酯(DBP) | 84-74-2 | 主要在PVC地板中用作增塑劑,在電子電氣設(shè)備中可能存在于合成皮革、紡織涂層、PVC材料、印刷油墨、密封劑和膠水中 |
鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP) | 84-69-5 | 用作PVC的增塑劑,可用作DBP的代用品,還可用做纖維素樹脂、乙烯基樹脂、丁腈橡膠和氯丁橡膠的增塑劑。 |
按RoHS2.0檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn),生產(chǎn)企業(yè)原材料快速篩查、物料自檢、內(nèi)部質(zhì)量控制、客戶驗(yàn)廠審廠等都需要購買相關(guān)設(shè)備(常規(guī)配置需要的儀器:GCMS+EDXRF光譜儀),但是采購這些設(shè)備動(dòng)輒上百萬,是很多企業(yè)都感到巨大壓力,而企業(yè)在原材料篩查有不能不做,如果不做篩查,產(chǎn)品生產(chǎn)將會(huì)埋下巨大隱患,企業(yè)無法把控自己生產(chǎn)的產(chǎn)品是否符合標(biāo)準(zhǔn);金谷科儀根據(jù)企業(yè)內(nèi)部篩查的重要性和購買設(shè)備所需巨額投入這兩大痛點(diǎn),專門針對(duì)Rohs2.0中4種鄰苯的快速篩查需求開發(fā)出一套全新解決方案: HP3000-GC微裂解脫附鄰苯快速篩查解決方案
這套HP2000-GC系統(tǒng)能做20種鄰苯的檢測(cè),滿足鄰苯檢測(cè)需求,這個(gè)系統(tǒng)除了做鄰苯之外,還可以做honglin阻燃劑、有機(jī)溶劑殘留、高分子材料、材料中揮發(fā)性有機(jī)物等等,功能強(qiáng)大!
Rohs2.0 新增4種鄰苯二甲酸酯快速檢測(cè)方案
深圳航勝精密連接器有限公司(quan球知ming企業(yè))采購1套HP2000-GC 鄰苯檢測(cè)儀
第二部分:目前RoHS2.0三種解決方案對(duì)比分析
RoHS2.0 十種管控物質(zhì) | PY+GCMS法(做樣時(shí)間40分鐘) | 液相色譜法(做樣時(shí)間100分鐘) | ☆TP30-GC微裂解脫附氣相法(做樣時(shí)間20分鐘)☆ | |||||||
設(shè)備采購成本 | 使用費(fèi)用 | 人員成本 | 設(shè)備采購成本 | 使用費(fèi)用 | 人員成本 | 設(shè)備采購成本 | 使用費(fèi)用 | 人員成本 | ||
Rohs1.0 6項(xiàng) | 鉛 | 島津/日立 ED-XRF(35萬) | 5萬/年 | 20萬/年(2名專業(yè)檢驗(yàn)人員) | 島津/日立 ED-XRF(35萬) | 5萬/年 | 16萬/年(2名專業(yè)檢驗(yàn)人員) | 天瑞/華唯EDX(10萬) | 1萬元/年(無需其他耗材) | 6萬/年(1名專職檢驗(yàn)人員即可操作2臺(tái)儀器) |
汞 | ||||||||||
鎘 | ||||||||||
鉻 | ||||||||||
多溴聯(lián)苯 | ||||||||||
多溴二苯醚 | ||||||||||
Rosh2.0 新增4種鄰苯 | DBP BBP DEHP DIBP | 島津PY+GCMS (150萬) | 10萬/年 | HPLC (18萬) | 10萬/年(需要大量試劑,還需申報(bào)危險(xiǎn)品) | TP30-GC微裂解脫附氣相色譜法(40萬) | 5000元/年(僅需要更換少量石英進(jìn)樣管即可) | |||
采購成本和使用成本 | 185萬 | 15萬/年 | 20萬/年 | 53萬 | 15萬 | 16萬 | 50萬 | 1.5萬/年 | 6萬/年 | |
樣品實(shí)用性 | IEC標(biāo)準(zhǔn)寫的很清楚:只有易溶性固體樣品才能做超聲萃取,那些難溶或者不溶聚合物樣品則不能用超聲萃取的方式做。(一般工廠聚合物樣品有30%是不溶或者難溶,換句話說,做樣過程中有30%樣品可能出現(xiàn)誤判) | IEC標(biāo)準(zhǔn)寫的很清楚:只有易溶性固體樣品才能做超聲萃取,那些難溶或者不溶聚合物樣品則不能用超聲萃取的方式做。(一般工廠聚合物樣品有30%是不溶或者難溶,換句話說,做樣過程中有30%樣品可能出現(xiàn)誤判) | 易溶、難溶或不溶聚合物樣品均可(普通工廠99%的樣品),不會(huì)出現(xiàn)誤判 | |||||||
70% | 70% | 99% | ||||||||
分離效果 | 4個(gè)鄰苯分離效果好 | 有2個(gè)鄰苯分不開,影響結(jié)果 | 4個(gè)鄰苯分離效果好 | |||||||
是否什么標(biāo)準(zhǔn) | 符合IEC62321標(biāo)準(zhǔn) | N/A | 符合IEC62321-8標(biāo)準(zhǔn) | |||||||
每天能做多少樣 | 每天處理樣品30 個(gè) | 每天處理樣品5-7 個(gè)左右 每個(gè)樣品超聲至少2 個(gè)小時(shí),做樣30 分鐘(超聲2 個(gè)小時(shí),很多樣品中的鄰苯不一定能超聲出來) | 每天處理樣品50 個(gè)以上 無需樣品前處理,做樣流程全自動(dòng)化,每個(gè)樣品時(shí)間滿打滿算20 分鐘 | |||||||
申請(qǐng)廢水廢氣排放許可? | 需要(手續(xù)麻煩) 1、 需要大量的試劑(例如丙酮、四氫呋喃、乙腈等,這些試劑都需要報(bào)備才能使用),需要建一個(gè)專業(yè)實(shí)驗(yàn)室,才能通過監(jiān)管部門環(huán)評(píng) 2、 產(chǎn)生大量廢水廢液,自己無法處理,需要請(qǐng)專業(yè)的危廢公司來處理,成本高,手續(xù)麻煩,需要申請(qǐng)危廢排放許可 | 需要(手續(xù)麻煩) 1、 需要大量的試劑(例如丙酮、四氫呋喃、乙腈等,這些試劑都需要報(bào)備才能使用),需要建一個(gè)專業(yè)實(shí)驗(yàn)室,才能通過監(jiān)管部門環(huán)評(píng) 2、 產(chǎn)生大量廢水廢液,自己無法處理,需要請(qǐng)專業(yè)的危廢公司來處理,成本高,手續(xù)麻煩,需要申請(qǐng)危廢排放許可 | 不需要 本方案沒有任何試劑、不會(huì)產(chǎn)生任何廢水廢液, 設(shè)置一個(gè)安裝有操作臺(tái)和空調(diào)的環(huán)境即可 | |||||||
特點(diǎn) | 采購成本高 操作復(fù)雜 后期運(yùn)營維護(hù)成本高 | 前處理太過復(fù)雜 操作人員操作對(duì)結(jié)果影響大 做樣時(shí)間太長(zhǎng),不具備快速篩查功能 | 采購成本低; 篩查過程簡(jiǎn)單快速; 后期運(yùn)營維護(hù)成本低 |
第三部分、儀器準(zhǔn)確性和可靠性試驗(yàn):
實(shí)驗(yàn)部分:儀器與耗材
1、帶雙EPC控制的氣相色譜儀;
2、HP3000-GC熱裂解脫附儀(裂解脫附溫度200℃-650℃);
3、色譜工作站(具備反控功能);
4、專用毛細(xì)管鄰苯專用柱;
5、氮?dú)淇諝庠矗?/span>
6、萬分之一天平;
前處理過程:
本方法無需前處理,耗材為2.5cm長(zhǎng)石英管,石英棉,預(yù)處理柱,將固體樣品放置在石英管中間部位,兩端用石英棉固定,然后將制備好的樣品管放入加熱腔體即可。
分析條件
微裂解程序升溫 200℃-450℃
微熱裂解時(shí)間 2 min
進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣
液體進(jìn)樣體積:1 ul
固體進(jìn)樣體積: 5mg以下
進(jìn)樣口溫度:250 ℃
FID檢測(cè)器溫度:300 ℃
程序升溫 50 ℃(保持1 min),以每分鐘20 ℃升至400 ℃(保持10 min)
各組分名稱及保留時(shí)間
名稱 | 縮寫 | 保留時(shí)間 | 時(shí)間窗帶 | 備注 |
鄰苯二甲酸二異丁酯 | DIBP | 8.524 | 0.05 | |
鄰苯二甲酸二丁酯 | DBP | 9.041 | 0.05 | |
鄰苯二甲酸丁基芐酯 | BBP | 10.941 | 0.05 | |
鄰苯二甲酸二辛酯 | DEHP | 11.949 | 0.05 |
結(jié)果與討論:
標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性范圍(檢出限)
配置濃度為50ppm、100ppm、250ppm、500ppm和1000ppm的DIBP標(biāo)準(zhǔn)溶液,以濃度為橫坐標(biāo),定量組分峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性相關(guān)系數(shù)如下所示。
以下表格是5種不同濃度標(biāo)樣的峰高和峰面積對(duì)比圖:
濃度(ppm) | 峰高(pA) | 峰面積(A) |
50 | 2038.7 | 8472.5 |
100 | 2829.6 | 12607.7 |
250 | 5720.6 | 24674.0 |
500 | 12090.8 | 53037.4 |
1000 | 24747.2 | 120759.3 |
3倍信噪比計(jì)算各組分的zui低檢出限為25ppm
重復(fù)性(精密度實(shí)驗(yàn))
以zui低檢出限的濃度進(jìn)行重復(fù)性測(cè)定,結(jié)果如下所示。
RSD% | ||
DIBP | 峰高 | 峰面積 |
1 | 944.8 | 3484.2 |
2 | 1007.3 | 3638.8 |
3 | 903.2 | 3167.9 |
4 | 1205.6 | 4227.6 |
RSD%=5.24 |
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