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TP20-GC熱裂解脫附儀

應(yīng)對(duì)RoHS2.0新增4種鄰苯篩查解決方案

2015年6月4日歐盟*公報(bào)（OJ）發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863，在原有RoHS 6項(xiàng)物質(zhì)（鉛、鎘、汞、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚）的基礎(chǔ)上，增加4項(xiàng)鄰苯二甲酸鹽到RoHS2.0限制物質(zhì)列表中，至此，RoHS2.0的管控物質(zhì)達(dá)到10項(xiàng)。

物質(zhì)名稱	CAS NO.	在電子電氣設(shè)備中的主要應(yīng)用
鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯(DEHP)	117-81-7	主要用作PVC增塑劑，PVC在電子電氣設(shè)備中用作絕緣體如電纜和電線。少量DEHP用于其他非聚合物用途，如電子產(chǎn)品的陶瓷或電容器的電解液。
鄰苯二甲酸丁芐酯(BBP)	85-68-7	主要與其他增塑劑配合用于PVC部件中如電纜、插座、管材、減震器，此外還用于一些非聚合物中如油漆、膠水
鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)	84-74-2	主要在PVC地板中用作增塑劑，在電子電氣設(shè)備中可能存在于合成皮革、紡織涂層、PVC材料、印刷油墨、密封劑和膠水中
鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)	84-69-5	用作PVC的增塑劑，可用作DBP的代用品，還可用做纖維素樹脂、乙烯基樹脂、丁腈橡膠和氯丁橡膠的增塑劑。

按RoHS2.0檢測標(biāo)準(zhǔn)，生產(chǎn)企業(yè)原材料快速篩查、物料自檢、內(nèi)部質(zhì)量控制、客戶驗(yàn)廠審廠等都需要購買相關(guān)設(shè)備（常規(guī)配置需要的儀器：GCMS+EDXRF光譜儀），但是采購這些設(shè)備動(dòng)輒上百萬，是很多企業(yè)都感到巨大壓力，而企業(yè)在原材料篩查有不能不做，如果不做篩查，產(chǎn)品生產(chǎn)將會(huì)埋下巨大隱患，企業(yè)無法把控自己生產(chǎn)的產(chǎn)品是否符合標(biāo)準(zhǔn)；金谷科儀根據(jù)企業(yè)內(nèi)部篩查的重要性和購買設(shè)備所需巨額投入這兩大痛點(diǎn)，專門針對(duì)Rohs2.0中4種鄰苯的快速篩查需求開發(fā)出一套全新解決方案： TP30-GC微裂解脫附鄰苯快速篩查解決方案

這套TP2-GC系統(tǒng)能做20種鄰苯的檢測，滿足鄰苯檢測需求，這個(gè)系統(tǒng)除了做鄰苯之外，還可以做磷阻燃劑、有機(jī)溶劑殘留、高分子材料、材料中揮發(fā)性有機(jī)物等等，功能強(qiáng)大！

1.部分：TP30-GC　ROHS2.0 鄰苯解決方案介紹

TP30-GC方案有如下優(yōu)點(diǎn)：

1、做樣時(shí)間短：20分鐘/樣的做樣時(shí)間*企業(yè)用戶快速篩查需求；

2、不產(chǎn)生廢氣廢液：這種無需試劑、無需前處理，不產(chǎn)生廢氣廢液；

3、采購成本低：PY+GCMS采購成本150萬，TP30-GC采購成本35萬以內(nèi)；

4、使用成本低：無需前處理、無需試劑和耗材，一年使用成本3000元以內(nèi)；

5、直接進(jìn)樣、操作簡單：直接固體或液體進(jìn)樣，五部操作出結(jié)果，產(chǎn)線工人即可操作；

6、內(nèi)置標(biāo)準(zhǔn)曲線：更加直觀判斷物料是否鄰苯超標(biāo)（技術(shù)）；

7、適用于100%聚合物材料：化學(xué)方法只適應(yīng)于70%物料，TP30-GC適用于100%物料

8、無需專業(yè)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境：只需要普通具備空調(diào)電源的操作空間即可安裝使用。

本方案大型客戶成功案例：

深圳威富通訊技術(shù)有限公司（華為一級(jí)供應(yīng)商）采購1套TP20-GC 鄰苯檢測儀

深圳兆馳股份有限公司（上市公司）采購1套TP30-GC 鄰苯檢測儀

廣東日豐電纜有限公司（上市公司）采購1套TP30-GC 鄰苯檢測儀

深圳中元電子有限公司（oppo供應(yīng)商）采購1套TP20-GC 鄰苯檢測儀

協(xié)隆（東莞）塑膠電子有限公司（任天堂供應(yīng)商）采購1套TP20-GC 鄰苯檢測儀

深圳盛佳麗電子有限公司（深圳大耳機(jī)喇叭生產(chǎn)廠家）采購1套TP20-GC 鄰苯檢測儀

四川綿陽長虹模塑有限公司 (企業(yè)) 采購1套TP20-GC 鄰苯檢測儀

同興達(dá)電子股份有限公司（上市公司）采購1套TP30-GC 鄰苯檢測儀

中天訊通訊有限公司 (天線企業(yè)) 采購1套TP20-GC 鄰苯檢測儀

江蘇辰陽電子有限公司 (連接器代工企業(yè)) 采購1套TP20-GC 鄰苯檢測儀

江西立景創(chuàng)新科技有限公司（立訊精密子公司）采購1套TP30-GC 鄰苯檢測儀

深圳航勝精密連接器有限公司（連接器企業(yè)）采購1套TP20-GC 鄰苯檢測儀

第二部分：目前RoHS2.0三種解決方案對(duì)比分析

RoHS2.0 十種管控物質(zhì)		PY+GCMS法（做樣時(shí)間40分鐘）			液相色譜法（做樣時(shí)間100分鐘）			☆TP30-GC微裂解脫附氣相法（做樣時(shí)間20分鐘）☆
		設(shè)備采購成本	使用費(fèi)用	人員成本	設(shè)備采購成本	使用費(fèi)用	人員成本	設(shè)備采購成本	使用費(fèi)用	人員成本
Rohs1.0 6項(xiàng)	鉛	島津/日立 ED-XRF(35萬)	5萬/年	20萬/年（2名專業(yè)檢驗(yàn)人員）	島津/日立 ED-XRF(35萬)	5萬/年	16萬/年（2名專業(yè)檢驗(yàn)人員）	天瑞/華唯EDX（10萬）	1萬元/年（無需其他耗材）	6萬/年（1名專職檢驗(yàn)人員即可操作2臺(tái)儀器）
	汞
	鎘
	鉻
	多溴聯(lián)苯
	多溴二苯醚
Rosh2.0 新增4種鄰苯	DBP BBP DEHP DIBP	島津PY+GCMS （150萬）	10萬/年		HPLC （18萬）	10萬/年（需要大量試劑，還需申報(bào)危險(xiǎn)品）		TP30-GC微裂解脫附氣相色譜法（40萬）	5000元/年（僅需要更換少量石英進(jìn)樣管即可）
采購成本和使用成本		185萬	15萬/年	20萬/年	53萬	15萬	16萬	50萬	1.5萬/年	6萬/年
樣品實(shí)用性		IEC標(biāo)準(zhǔn)寫的很清楚：只有易溶性固體樣品才能做超聲萃取，那些難溶或者不溶聚合物樣品則不能用超聲萃取的方式做。（一般工廠聚合物樣品有30%是不溶或者難溶，換句話說，做樣過程中有30%樣品可能出現(xiàn)誤判）			IEC標(biāo)準(zhǔn)寫的很清楚：只有易溶性固體樣品才能做超聲萃取，那些難溶或者不溶聚合物樣品則不能用超聲萃取的方式做。（一般工廠聚合物樣品有30%是不溶或者難溶，換句話說，做樣過程中有30%樣品可能出現(xiàn)誤判）			易溶、難溶或不溶聚合物樣品均可（普通工廠99%的樣品），不會(huì)出現(xiàn)誤判
		70%			70%			99%
分離效果		4個(gè)鄰苯分離效果好			有2個(gè)鄰苯分不開，影響結(jié)果			4個(gè)鄰苯分離效果好
是否什么標(biāo)準(zhǔn)		符合IEC62321標(biāo)準(zhǔn)			N/A			符合IEC62321-8標(biāo)準(zhǔn)
每天能做多少樣		每天處理樣品30 個(gè)			每天處理樣品5-7 個(gè)左右每個(gè)樣品超聲至少2 個(gè)小時(shí)，做樣30 分鐘（超聲2 個(gè)小時(shí)，很多樣品中的鄰苯不一定能超聲出來）			每天處理樣品50 個(gè)以上無需樣品前處理，做樣流程全自動(dòng)化，每個(gè)樣品時(shí)間滿打滿算20 分鐘
申請(qǐng)廢水廢氣排放許可？		需要（手續(xù)麻煩） 1、需要大量的試劑（例如丙酮、四氫呋、乙腈等，這些試劑都需要報(bào)備才能使用），需要建一個(gè)專業(yè)實(shí)驗(yàn)室，才能通過監(jiān)管部門環(huán)評(píng) 2、產(chǎn)生大量廢水廢液，自己無法處理，需要請(qǐng)專業(yè)的危廢公司來處理，成本高，手續(xù)麻煩，需要申請(qǐng)危廢排放許可			需要（手續(xù)麻煩） 1、需要大量的試劑（例如丙酮、四氫呋、乙腈等，這些試劑都需要報(bào)備才能使用），需要建一個(gè)專業(yè)實(shí)驗(yàn)室，才能通過監(jiān)管部門環(huán)評(píng) 2、產(chǎn)生大量廢水廢液，自己無法處理，需要請(qǐng)專業(yè)的危廢公司來處理，成本高，手續(xù)麻煩，需要申請(qǐng)危廢排放許可			不需要本方案沒有任何試劑、不會(huì)產(chǎn)生任何廢水廢液，設(shè)置一個(gè)安裝有操作臺(tái)和空調(diào)的環(huán)境即可
特點(diǎn)		采購成本高操作復(fù)雜后期運(yùn)營維護(hù)成本高			前處理太過復(fù)雜操作人員操作對(duì)結(jié)果影響大做樣時(shí)間太長，不具備快速篩查功能			采購成本低; 篩查過程簡單快速; 后期運(yùn)營維護(hù)成本低

第三部分、儀器準(zhǔn)確性和可靠性試驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)部分：儀器與耗材

1、帶雙EPC控制的氣相色譜儀；

2、TP30-GC熱裂解脫附儀（裂解脫附溫度200℃-650℃）；

3、色譜工作站（具備反控功能）；

4、毛細(xì)管鄰苯柱；

5、氮?dú)淇諝庠矗?/span>

6、萬分之一天平；

前處理過程：

本方法無需前處理，耗材為2.5cm長石英管，石英棉，預(yù)處理柱，將固體樣品放置在石英管中間部位，兩端用石英棉固定，然后將制備好的樣品管放入加熱腔體即可。

分析條件

微裂解程序升溫 200℃-450℃

微熱裂解時(shí)間 2 min

進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣

液體進(jìn)樣體積：1 ul

固體進(jìn)樣體積： 5mg以下

進(jìn)樣口溫度：250 ℃

FID檢測器溫度：300 ℃

程序升溫 50 ℃（保持1 min），以每分鐘20 ℃升至400 ℃（保持10 min）

各組分名稱及保留時(shí)間

名稱	縮寫	保留時(shí)間	時(shí)間窗帶	備注
鄰苯二甲酸二異丁酯	DIBP	8.524	0.05
鄰苯二甲酸二丁酯	DBP	9.041	0.05
鄰苯二甲酸丁基芐酯	BBP	10.941	0.05
鄰苯二甲酸二辛酯	DEHP	11.949	0.05

結(jié)果與討論：

標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性范圍（檢出限）

配置濃度為50ppm、100ppm、250ppm、500ppm和1000ppm的DIBP標(biāo)準(zhǔn)溶液，以濃度為橫坐標(biāo)，定量組分峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性相關(guān)系數(shù)如下所示。