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波長色散型X射線熒光光譜儀的構(gòu)成

更新時間:2024-03-31      點擊次數(shù):628

波長色散型X射線熒光光譜儀可以分為掃描型和固定型兩種。本文主要介紹掃描型儀器的結(jié)構(gòu),由光源、濾光片、視野光闌、分光晶體/測角儀、探測器、自動進樣系統(tǒng)、計算機軟件以及配套的冷卻循環(huán)系統(tǒng)和真空系統(tǒng)這幾部分組成。簡單的結(jié)構(gòu)示意圖如下:

 

1) 光源

波長色散型X射線熒光光譜儀光源主要由高壓發(fā)生器和X射線管兩部分組成。

高壓發(fā)生器主要是為X光管提供相應(yīng)的電壓和電流。目前主要采用高頻固態(tài)的技術(shù),輸出穩(wěn)定性大幅度提高??偣β室话銥?/font>4KW。

 高壓發(fā)生器

X光管即發(fā)射初級X射線裝置,功率一般為3KW(或4KW)。功率越大,元素激發(fā)效果越好,儀器檢出限越低。窗膜的厚度也是影響儀器檢出限很重要的因素,目前市面上常見的采用金屬Be(鈹)作為窗膜,最薄的厚度是30μm,除此之外,還有75μm50μm的窗膜X光管。 


X光管

2) 冷卻循環(huán)系統(tǒng)

X光管產(chǎn)生X射線,通常是在真空中以高速電子轟擊靶材的方法產(chǎn)生。在這種情況下,電子的動能99%都轉(zhuǎn)化為熱能,只有1%轉(zhuǎn)化成X射線。所以需要冷卻水對光管進行冷卻。

3) 濾光片

濾光片,通常是X射線管和試樣之間插入一塊金屬片,用來減少X射線管輻射的靶材特征X射線、雜質(zhì)線和背景。

 

X射線濾光片

4) 進樣系統(tǒng)

進樣系統(tǒng)可分為外部進樣系統(tǒng)和內(nèi)部進樣系統(tǒng)。

外部進樣器,即將制好的樣品放到相應(yīng)樣品位,再由軟件實現(xiàn)自動測試。

內(nèi)部樣品位,通常是雙位進樣,也有單位置進樣,這樣的設(shè)計主要是樣品需要在一定真空條件下測試。

內(nèi)部雙位進樣器

5) 視野光闌

光闌孔徑一般與樣品杯的口徑一致,用于屏蔽來自樣品杯材料產(chǎn)生的X射線熒光和散射線。

6) 準(zhǔn)直器

準(zhǔn)直器由許多間距精密的平滑的薄金屬片疊積而成,有初級準(zhǔn)直器和次級準(zhǔn)直器兩種。初級準(zhǔn)直器在樣品和分光晶體之間,主要是將樣品發(fā)出的二級X射線變成平行光照射到分光晶體上。次級準(zhǔn)直器在分光晶體和探測器之間,主要將從分光晶體衍射出的X射線變成平行光到探測器。

初級準(zhǔn)直器:提高光譜的分辨率,降低雜散背景,提高峰背比; 

次級準(zhǔn)直器:降低背景提高靈敏度;

準(zhǔn)直器按照移動方式,可分為轉(zhuǎn)動和平移兩種。

7) 分光晶體/測角儀

分光晶體/測角儀是波長色散型X熒光光譜儀最核心的部件之一。分光晶體作用將樣品發(fā)出的二次X射線進行分光,測角儀則控制晶體和探測器的位置,使其相對樣品的位置滿足布拉格公式,得到相關(guān)元素信息。

分光晶體可分為平晶和彎晶兩類,平晶穩(wěn)定性好,不易受其他條件的影響。彎晶有良好的聚焦性能,可以提高反射強度。

不同的分光晶體

 

8) 探測器

探測器主要分為:流氣正比計數(shù)器(F-PC),閃爍計數(shù)器(SC)和封閉探測器(S-PC)三種。

其中流氣正比計數(shù)器需要通入P1090%氬氣+10%甲烷)氣體,用于分析輕元素。

封閉探測器(S-PC)在出廠前將部分惰性氣體密封至檢測器內(nèi),用于分析輕元素。

閃爍計數(shù)器(SC)用于分析重元素。

 流氣正比計數(shù)器

 

 

閃爍計數(shù)器

 封閉計數(shù)器

 

9) 真空系統(tǒng)

真空度是影響X射線強度很重要的因素,特別是輕元素。在低真空度下,輕元素的特征X射線被空氣中的水蒸氣,二氧化碳等大量吸收,導(dǎo)致其強度大幅度降低,導(dǎo)致最終測試結(jié)果的準(zhǔn)確度也隨之降低。

10) 軟件系統(tǒng)

WDXRF配置定性定量分析軟件,以及相關(guān)的校正模式,可以對未知樣品的成分進行定性定量檢測。